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07聚丙烯酰胺凝胶法制备纳米BeO粉体前驱体的热分解过程及结晶机理
发布时间:2022-06-28 17:32:03 浏览 183次 巩义市维纳净水材料有限公司

Vol.22 No.8 of Aug. 2012 Aug. No.: (2012)聚丙烯酰胺凝胶法制备纳米材料的热分解过程及结晶机理-BeO粉末前驱体@>中南大学冶金科学与工程学院,长沙) 摘要:采用聚丙烯酰胺凝胶法制备纳米级BeO粉末,凝胶前驱体的热分解过程和所得采用 、XRD 和 SEM 对粉末进行了研究。借助负离子配位多面体生长元素理论分析了纳米BeO在热分解过程中的结晶机理。结果表明:随着温度的升高,凝胶前驱体中的有机凝胶逐渐分解,凝胶前驱体逐渐分解。体内的硫酸铍去除结晶水;当温度达到600℃左右时,有机凝胶完全分解,得到纳米级无水硫酸铍;继续升温,纳米级无水硫酸铍分解得到纳米BeO;在热分解过程中,纳米硫酸铍通过生长单元Be(SO4)6-键断裂形成纳米BeO,成核过程为受迫状态下的异相成核。

关键词:纳米BeO; 聚丙烯酰胺凝胶法;热分解;和 , , , 的结晶机理1.;2. 的和, , , ): BeO 由凝胶形成。凝胶的 和 的 是通过 、XRD 和 SEM 进行的,纳米 BeO 的 是通过 .表明凝胶中的凝胶为 ,凝胶中盐的 与 的 ;当 为 600 ℃时,凝胶与纳米 ;是 。其Be(SO4)是.Key:;gel;;-down和,陶瓷是一种优良的陶瓷材料,具有高导热、高熔点、高强度、高具有绝缘性、化学和热稳定性高、介电常数低、介电损耗低、工艺适应性好等优点。

因此,BeO陶瓷已广泛应用于特种冶金、真空电子技术、核技术、微电子和光电子技术领域,特别是制成高导热元件(用于大功率IC、薄膜微波混合集成电路)、半导体器件、高功率微波、电真空器件、核电在HIC(沉积薄[1]。近年来,由于其组织的等额基金项目:国家闽口支撑科研项目();中南大学)博士后) 资助项目(2012) 收稿日期: ; 修订日期: 通讯作者: 彭超群, 教授, 博士; 电话: ; : 中国有色金属学报, 2012年8月 2296 ( Zeff =7.1)和高灵敏度,BeO陶瓷在很多领域也被用作医疗领域的辐射测量窗口材料,但由于BeO的熔点高(2 570±2 0) ℃) 粉体制备BeO陶瓷时,烧结温度很高,很难得到高纯度、高密度、性能优良的BeO陶瓷材料。利用纳米粉体制备陶瓷材料,不仅可以降低烧结温度,还可以提高陶瓷材料的性能。

因此,有必要研究纳米BeO粉体的制备。目前制备纳米粉体的方法有很多,如沉积法[6]、水热法[7-8]、燃烧合成法[9]和溶胶-凝胶法[10-11]。其中,溶胶-凝胶法是应用最广泛的方法[12-14]。该方法利用聚合物化学[12]。 聚丙烯酰胺凝胶法是溶胶-凝胶法与聚合产生的三维网络结构聚合物,将溶液中的离子分离、包裹和固定,从而制备合成纳米粉体的一种简单、方便、廉价的新型溶液聚合工艺。 与其他方法相比,该方法还具有较低的合成温度[13-14]。 1989年,为了改进溶胶-凝胶法,DOUY等人。 [15]提出了聚丙烯酰胺凝胶法,并成功地制备了(莫来石)和-x3。一种超细粉末。随后,该方法引起了研究人员的广泛关注。近年来用于制备各种纳米[16]、α[17]和Zr0.84Y0.16O1.92粉体,如ZnO[13− 14]、[12] 和 [18] 等人。复合氧化物粉末 YVO4:Eu 虽然聚丙烯酰胺凝胶法已广泛用于制备各种超细或纳米粉末,但热分解过程的报道。

本文作者采用聚丙烯酰胺凝胶法制备纳米BeO粉体,并利用TG、XRD和SEM研究了凝胶前驱体的热分解过程,并利用负离子配位多面体生长元素理论分析纳米BeO在热分解过程中的结晶机制。 1 实验原料为硫酸铍(∙4H2O,分析纯);丙烯酰胺(AM,分析纯); N,N'亚甲基双丙烯酰胺(MBAM,()2CH2,分析纯);过硫酸铵(APS,(NH4),分析级);去离子水(H2O,工业级)。聚丙烯酰胺凝胶法制粉过程如下:准确称量APS,配制成浓度称取10%(质量∙4H2O),配制成浓度为1.5 mol/L的溶液。加入一定量的单体AM和交联剂MBAM(AM与MBAM的质量比)与盐溶液的比例为20:1),直至溶液透明,然后加入0.5 mL配制好的引发剂APS溶液搅拌均匀,在水浴中加热。升温至60℃,溶液变成凝胶。为保证有机单体充分反应,恒温1h。

将得到的凝胶前体置于真空干燥箱中,80℃干燥48 h,除去水分,得到凝胶前体(含盐干凝胶)。凝胶前体分别在 600、 700、 800、 900 和 1 000 °C 下煅烧 2 h,得到 5 个白色粉末样品。为防止加热过程中有机物碳化,加热速率控制在5 ℃/min。采用热分析仪(, STA 449C, )在升温速率5℃/min、空气气氛条件下分析前驱体的热分解过程;产物相分析采用日本理学D/+ X射线衍射仪(XRD)进行定性分析;用-2000场发射扫描电子显微镜()观察粉末的形貌和粒径,用能谱仪(EDS)分析产物的成分。 2 结果与讨论2.1 凝胶前驱体的热分解为了比较,用热分析仪研究了聚丙烯酰胺纯凝胶和硫酸铍盐的热分解过程。图 1 显示了聚丙烯酰胺纯凝胶的热分析。从图1可以看出,纯凝胶的热分解是一个多步骤的反应过程,在600℃以上完全分解。在250 ℃时,纯凝胶的质量损失达到16%,这是由于凝胶内游离水和吸附水的去除。

大分子有机物在空气中的热分解是一个氧化过程,是一个放热反应。因此,DSC 曲线中分别出现了 384 和 513 °C 的两个强放热峰。这两个温度分别对应于聚丙烯酰胺凝胶支链和主链[12]。图 1聚丙烯酰胺 纯凝胶的 DSC 和 TG 曲线 图 1 纯凝胶的 DSC 和 TG 曲线 (5℃/min in air) Vol.22 No.8 Wang , et al: 聚丙烯酰胺gel 2297法制备的纳米BeO粉体前驱体的热分解过程及结晶机理 图2为硫酸铍的热分析曲线。 DSC曲线在120和201℃有两个明显的吸热峰,TG曲线在100和300℃之间有两个台阶,说明∙4H2O在这个温度范围内发生了两步脱水反应,其对应反应式为如下:∙4H2O®∙2H2O+2H2O-(1)∙2H2O®+2H2O-(2)在300~690℃之间,质量基本没有变化,说明无水硫酸盐稳定。温度达到690 ℃,TG曲线开始下降,DSC曲线在813 ℃出现强吸热峰,表明硫酸盐分解,释放出气态SO3。

无水硫酸铍热分解反应式为®BeO+SO3-(3)当温度超过867℃时,品质不再变化,说明硫酸盐已完全分解,产物为可见,直接煅烧硫酸盐得到纯BeO粉体的煅烧温度必须高于867℃聚丙烯酰胺熔点,完全分解温度为867℃,这与等温[19]的研究结果基本一致。 ]. 图 2 硫酸铍盐热分析的 DSC 和 TG 曲线 图 2 (5 ℃/min) 的 DSC 和 TG 凝胶前驱体的热分析曲线如图 3 所示。聚丙烯酰胺凝胶和硫酸铍,凝胶前驱体的热分解需要复杂得多,在300℃时,凝胶前驱体的质量损失达到26%左右,说明此时凝胶前驱体中的水分被除去后温度,硫酸盐经历两步脱水反应。对比图 1 和图 3 可以看出,在 384 和 513 °C 出现的两个放热峰几乎消失了。这说明凝胶前驱体也有与放热反应相反的吸热反应,两个反应的相互作用使得本应出现的放热峰不明显。硫酸铍的分解是吸热反应,所以在这两个温度下,很可能硫酸铍已经开始分解了。

对比图 2 和图 3 可以看出,在 300 到 690 ℃之间,凝胶前驱体的质量持续下降,这进一步证实了硫酸铍在这个温度范围内确实会分解。这也说明凝胶前驱体中的凝胶对硫酸铍的分解影响很大,大大改变了硫酸铍开始热分解的温度。从图2和图3也可以看出,硫酸铍的完全热分解温度(质量不变时)也明显下降。因为聚丙烯酰胺凝胶在600℃左右就已经完全分解(见图1),凝胶前驱体的完全热分解温度就是硫酸铍的完全热分解温度。凝胶前驱体中的硫酸完全热分解温度)铍的分解温度为 690 ℃,比原来的 867 ℃低了约 177 ℃。 图 3 凝胶前驱体 4 热分析的 DSC 和 TG 曲线显示了通过 SEM 和 X 射线分析得到的粉末的结果将凝胶前驱体在600 ℃下煅烧2 h,可以看出得到的粉末为纳米级粉末,含有少量的纳米BeO粉末。约15.13 nm(见图4( a)). EDS 分析证实了 XRD 的结果。此外,EDS 分析结构中 C 的存在表明得到的粉末还含有大分子有机物,且粒径均匀细小,是聚丙烯酰胺我凝胶前体中的凝胶不完全分解。

聚丙烯酰胺凝胶法制备粉末时,溶液中的离子被自由基聚合形成的三维聚合物网络包裹和封闭,形成纳米级硫酸。随后的干燥和煅烧过程。盐。与普通盐相比,纳米硫酸盐具有较大的比表面积和相应的较高的比表面能,因此其热分解活化能大大降低,热分解温度降低。当煅烧温度升高时,凝胶前驱体中的水分首先被去除,硫酸盐的结晶水也被去除;然后,在较低温度(300 ℃)下,纳米级硫酸盐开始分解,而在较高温度下(690 ℃),硫酸盐全部分解成氧化物粉末。同时,三维网状结构聚合物也发生热分解聚丙烯酰胺熔点,当温度高于600℃时完全分解,因此可以阻碍纳米硫酸盐的紧密结合,防止生成物的团聚。氧化物粉末,所以得到的粉末体很小。中国有色金属学报,2012年8月2298图。凝胶前驱体4600 ℃煅烧2 h得到的纳米硫酸铍的SEM、XRD和EDS图谱 图4 凝胶600 ℃ 2 h的SEM、XRD和EDS:(a)。在该温度下煅烧2小时净水剂,得到白色粉末样品。 ...

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